UWAGI PROWADZĄCEGO:2 ocena z kol.: wykonanie: ocena / komentarz do sprawozdania: Ocena ćwiczenia, podpis: Tytuł ćwiczenia: CHROMATOGRAFIA

Wykonujący:

Grupa USOS:

Prowadzący:

Data rozpoczęcia ćwiczenia:	r.

Data oddania sprawozdania:1

Analiza nieznanej mieszaniny barwników syntetycznych metodą TLC

Cel eksperymentu

Zwięzły opis wykonania ćwiczenia

Na płytkę chromatograficzną pokrytą naniesiono przy pomocy kapilary wzorcowe roztwory barwników: (oznakowanie zgodne z opisem płytki + nazwa barwnika)
Na pole oznakowane naniesiono analizowaną mieszaninę barwników. Płytkę umieszczono w komorze chromatograficznej zawierającej eluent, którym był/-a . Gdy czoło rozpuszczalnika znalazło się w odległości ok. mm od górnej krawędzi, płytkę wyjęto i wysuszono.

Miejsce na wklejenie
(przy użyciu taśmy samoprzylepnej)
oznakowanej płytki
(z zaznaczoną linią startu i mety oraz oznaczonymi punktami naniesienia poszczególnych barwników wzorcowych). Uzyskane wyniki (oznaczenia w tabeli muszą być zgodne z opisem na płytce)

d = mm (droga rozpuszczalnika od startu do mety)

Punkt naniesienia	Nazwa barwnika	Obserwowane plamki
droga [mm]	Rf plamki
analizowana mieszanina

Uwaga: W tabeli należy uwzględnić parametry dotyczące plamek pochodzących
od głównych składników wzorców i analizowanej mieszaniny. Dodatkowe plamki
traktuje się jako zanieczyszczenia i opisuje w kolejnych punktach sprawozdania.

Wnioski

Skład analizowanej mieszaniny

Badana próbka zawierała składniki. Były nimi:

Uwagi (komentarz wyjaśniający, czy wzorce zawierały tylko jedną substancję, czy też były zanieczyszczone - należy podać krótkie uzasadnienie; w tym miejscu należy wskazać ewentualne błędy popełnione przy wykonywaniu tej części ćwiczenia)

Dodatkowy komentarz

Najmniej polarnym z barwników wzorcowych jest , który/-a dał/-a plamkę o Rf = . Najbardziej polarnym jest , dla którego Rf wyniósł . Za polarność tego związku odpowiada głównie (podać opis najbardziej polarnego fragmentu cząsteczki).

Chromatografia kolumnowa mieszaniny i weryfikacja efektywności rozdziału

Cel eksperymentu

Zwięzły opis wykonania ćwiczenia (proszę uzupełnić luki w opisie wykonywanego ćwiczenia).

Do kolumny chromatograficznej wlano kilka mililitrów toluenu i na jej dno wprowadzono mały kłębek waty, wyrównując go szklanym pręcikiem. Odważkę ok. 5 g żelu krzemionkowego dokładnie rozmieszano w małej zlewce z toluenem, tak aby otrzymać rzadką papkę, która nie zawiera pęcherzyków powietrza. Otrzymaną zawiesinę wlano przez lejek do kolumny, otworzono kranik i spuszczono nadmiar rozpuszczalnika. Następnie . Roztwór przeznaczony do rozdziału wprowadzono do kolumny w następujący sposób:

Gdy rozdzielana mieszanina została zaadsorbowana w górnej części kolumny, napełniono pustą część kolumny toluenem i rozpoczęto wymywanie kolejnych składników próbki, stosując jako eluent kolejno: . W wyniku tak przeprowadzonego rozdziału zebrano do osobnych pojemników (ile?) frakcje:

Nr frakcji	Eluent, którym wyeluowano daną frakcję	Barwa frakcji	Prawdopodobny składnik
1
2
3
4

W celu weryfikacji efektywności przeprowadzonego rozdziału, na płytkę chromatograficzną pokrytą naniesiono przy pomocy kapilar wzorcowe roztwory zebranych frakcji (każdy roztwór nanoszono ok. razy). Chromatogram rozwinięto w komorze zawierającej .

Miejsce na wklejenie
(przy użyciu taśmy samoprzylepnej)
oznakowanej płytki
(z zaznaczoną linią startu i mety oraz oznaczonymi punktami naniesienia poszczególnych frakcji). Uzyskane wyniki (oznaczenia w tabeli muszą być zgodne z opisem na płytce)

d = mm (droga rozpuszczalnika od startu do mety)

Punkt naniesienia	Nazwa barwnika*)	Obserwowane plamki
droga [mm]	Rf plamki

*) Jeżeli frakcja zawierała więcej niż jeden barwnik, proszę podać nazwy wszystkich składników,

Wnioski (komentarz wyjaśniający, czy rozdział mieszaniny barwników można uznać za efektywny wraz z uzasadnieniem; wskazanie ewentualnych błędów i ich przyczyn)

Rozdział mieszaniny metodą chromatografii kolumnowej można uznać za . . Stwierdzenie takie wynika z faktu . Przyczyną nieskutecznego rozdziału było prawdopodobnie (uzupełnić, jeśli jest to konieczne). Wartości Rf oczyszczonych barwników są różnią się . od wartości Rf wyznaczonych w pierwszej części ćwiczenia. Przyczyną tych różnic jest prawdopodobnie (podaj kilka możliwych powodów).

Dodatkowy komentarz (indywidualne uwagi i refleksje związane z wykonywanym ćwiczeniem)

Zadania (proszę udzielić odpowiedzi na poniżej sformułowane pytania).

Jakie błędy były popełnione przy wykonywaniu TLC próbek A, B oraz C, jeżeli zamiast chromatogramów zawierających zgodnie z oczekiwaniami kilka ostrych plamek, otrzymano chromatogramy przedstawione na sąsiednim rysunku.

ad A)

ad B)

ad C)

Zaproponuj, jakim rozpuszczalnikiem można wymyć z kolumny związek, którego nie dało się wyeluować chlorkiem metylenu (CH2Cl2). Odp.:

Chromatogram związku X, rozwijany na żelu krzemionkowym w toluenie (SiO2/toluen), zawierał plamkę o Rf = 0,72. Oszacuj, jaki będzie Rf tej plamki, jeżeli jako eluent zastosuje się:

cykloheksan -	b) octan etylu -

Na chromatogramie mieszaniny trzech związków A, B i C (SiO2/toluen) widoczne są trzy plamki o Rf = 0,05, 0,22 oraz 0,89. Podaj brakujące nazwy i przypisz wartości Rf poszczególnym związkom:

A: kwas 3-fenylobutanowy;	B: ;	C: ;

Rf(A) =	Rf(B) =	Rf(C) =

Rf plamki nikotyny rozwijanej na płytkach pokrytych żelem krzemionkowym przy użyciu eluentu o składzie chloroform:metanol:amoniak (8:1:1) wynosi 0,78, a przy użyciu mieszaniny chloroform:metanol:kwas octowy (8:1:1) wynosi 0,12. Analizując wzór strukturalny tego alkaloidu i wynikające z niego właściwości tego związku, wyjaśnij przyczyny tego zjawiska.

Odp.:

Podpis studenta: ……………..…………………………………………………………

Zakończono edycję: 2019-10-01 02:25:28

Wydrukowano: 2012-10-05 09:38

Autor: Jarosław Wilamowski

Zalecany jest wydruk dwustronny i zszycie obu kartek sprawozdania. Należy starać się zachować określony w formularzu podział stron. Jeśli zaszłaby konieczność odblokowania formularza do edycji, proszę użyć hasła: chemia2019

Pola w ramkach wypełnia oceniający sprawozdanie (prowadzący ćwiczenie).